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除草剂草铵膦新技术的开发

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草铵膦是目前用量仅次于草甘膦的世界第二大转基因作物耐受除草剂,现有工艺为间歇式生产工艺,存在生产效率低、劳动强度大、三废量大、生产成本高等缺点,本项目开发了一种连续化生产草铵膦的工艺,采用气相连续化工艺,以甲烷和三氯化磷为原料,以四氯化碳为引发剂,使用具有专利权的固定床连续化反应器生成草铵膦中间体甲基二氯化膦;采用连续化工艺,甲基二氯化膦经酯化、加成、胺化、水解得到草铵膦原药产品。该生产工艺具有成本低、产品收率高、三废量小、劳动强度低等特点,属于绿色环保、经济工艺,己申请多个工艺专利,该技术达到国际先进水平。本项目现已完成工艺路线的确定及工艺条件优化,并已进行中试生产,总收率70%-75%(以甲基二氯化膦计)。现正进行1000t/a草铵膦的工业化设计。1000t/a草铵膦项目正式投产后,将改变除草剂的市场格局,为草铵膦的推广使用创造广阔的发展空间,提高威远生化产品的竞争力的同时,促动农业经济的良好发展,

成果创新性:

1、本项目以甲烷和三氯化磷为原料,四氯化碳为引发剂,采用气相连续化工艺在600℃左右反应生成甲基二氯化膦,三氯化磷转化率在25%左右,反应选择性在95%以上。气相连续化技术采用先进的固定床反应器,和行业内的三氯化铝法及格式法相比,成本低,三废量少,适合连续大批量工业生产。

2、草铵膦现有工艺为间歇式生产工艺,存在生产效率低、劳动强度大、三废量大、生产成本高等缺点。本项目中草铵膦合成反应在加压条件下进行,反应时间缩短,且连续化的生产工艺,提高了生产效率,降低了劳动强度,草铵膦总收率为70%-75%。本项目生产工艺具有成本低、产品收率高、三废量小、劳动强度低等特点,属于绿色环保、经济工艺,已申请多个工艺专利,该技术达到国际先进水平。

成果独占性:

本项目采用气相连续化工艺,以甲烷和三氯化磷为原料,四氯化碳为引发剂,使用具有专利权的固定床连续化反应器生成草铵膦中间体甲基二氯化膦;采用连续化工艺,甲基二氯化膦经酯化,加成、胺化、水解得到草铵膦原药产品,从甲基二氯化膦开始,每步反应收率均超过90%,总收率70-75%。经国内外查新,未见相同报道。