本发明涉及季铵盐羟肟酸浮选剂及其制备方法,包括有以下依次步骤:取料备用,用强碱溶液皂化大豆油,盐析,水洗,抽滤得皂化产物,加入浓硫酸,搅拌,分液,洗涤,干燥后得无水脂肪酸,加入催化剂,加热,通入氯气,得到α-氯代脂肪酸,加入二氯亚砜,反应制得酰氯滴加甲醇,加热回流,冷却水洗,蒸去溶剂,制得α-氯代脂肪酸甲酯,缓慢滴加叔胺溶液,并在机械搅拌下加热回流,蒸去溶剂,制得季铵盐甲酯,加入盐酸羟胺溶液和剩余的强碱溶液,加热回流,蒸去溶剂,酸化,得季铵盐羟肟酸。本发明具有以下优点:改善了表面活性,羟肟酸片段部分增强了对有极化能力的金属离子的选择性,提高了对Ca+、Mg2+的螯合能力。