本发明为一种乳及乳制品中游离态与结合态羧甲基赖氨酸的检测方法，同位素稀释高效液相色谱串联离子阱质谱法，检测乳及乳制品中游离态与蛋白结合态羧甲基赖氨酸。本发明避免了离子对试剂的使用而不需要任何衍生化前处理步骤，且有高效、精确、灵敏度高、重现性好、线性范围宽的特点，在分析乳及乳制品中游离态和蛋白结合态羧甲基赖氨酸含量方面有其独到之处，能够快速、准确的对乳及乳制品中游离态与结合态羧甲基赖氨酸进行定性、定量分析，可非常好的应用于乳及乳制品中游离态与结合态羧甲基赖氨酸的检测。